消解原理:化學(xué)分解的核心邏輯
消解是通過化學(xué)試劑(如強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或氧化劑)在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物和無機(jī)物,將其轉(zhuǎn)化為可溶性離子或氣體,為后續(xù)分析(如ICP-MS、原子吸收)提供澄清溶液。常見方法包括:
酸消解:使用硝酸(HNO?)、鹽酸(HCl)等強(qiáng)酸,通過氧化還原反應(yīng)分解有機(jī)物。例如,土壤消解常用硝酸-鹽酸混合酸(王水),溶解重金屬。
微波消解:利用微波加熱加速反應(yīng),縮短消解時(shí)間(從數(shù)小時(shí)減至幾十分鐘)。例如,生物樣品(如血液、組織)在密閉容器中經(jīng)微波消解,可避免揮發(fā)性元素(如汞)損失。
高壓消解:通過高壓罐提高反應(yīng)溫度(可達(dá)200℃以上),適用于難消解樣品(如塑料、橡膠)。例如,聚乙烯消解需在高壓罐中用濃硫酸加熱至180℃。
移液操作:精準(zhǔn)量取的關(guān)鍵步驟
選擇合適移液器:根據(jù)液體體積選量程(如10-100μL用單通道移液器,1-10mL用多通道移液器),確保精度(誤差≤0.5%)。
預(yù)潤洗吸頭:吸取液體前,將吸頭浸入溶液3次,排出空氣,避免殘留水分稀釋樣品。
垂直吸液:將移液器垂直插入液面下1-2mm,緩慢松開按鈕吸液,避免吸入氣泡。
排液技巧:將吸頭貼緊容器壁,緩慢按下按鈕至第一檔(預(yù)排液),停頓1秒后按至第二檔(排液),確保無殘留。
新手注意事項(xiàng)
安全第一:消解時(shí)佩戴防護(hù)眼鏡、手套,在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,避免酸霧吸入或皮膚接觸。
避免交叉污染:移液器吸頭需專用,消解容器(如聚四氟乙烯罐)需專用并標(biāo)記。
記錄細(xì)節(jié):記錄消解試劑種類、用量、溫度和時(shí)間,便于復(fù)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
示例:若需分析水樣中的重金屬,可先用硝酸-過氧化氫混合酸微波消解樣品,再用10mL移液器準(zhǔn)確量取消解液,轉(zhuǎn)移至容量瓶定容后進(jìn)行ICP-MS檢測。